酸分解法溶解钨丝

用氢氟酸和硝酸的酸分解法，溶解钨丝时不豁要外部热源。将这种自发分解法同过氧化氢分解法进行了比较。用这两种方法测定了钨丝中的痕量元素(钾、镍和铁)，结果没有显著差别。考查了酸分解所用混合酸中两酸比例的变化及试样量变化对分解的影响。

使用氢氟酸时要求采取防护措施，例如使用塑料容量瓶和烧杯。此法需排除样品分解后的酸。排除方法包括加入较高沸点的酸如硫酸随后加热;用石灰沉淀氟离子(但对于以石灰作共沉淀剂的微量分析此法可能有反作用);和加入硼酸掩蔽氟离子。这样掩蔽氟离子也有助于沉淀的氟化物的溶解，使溶液能够贮存在玻璃容器中一段时间。

钨丝质量对酸分解的影响

在0.25 - 2.00g范围内改变钨丝的质量，以确定是否影响分解作用。用氢氟酸-硝酸混合物(2+1)进行所有的分解，酸溶液总体积为6ml，样品质量以0.25g增量增大。未见对溶解有不利影响。但是，当钨丝质量>1. 25g时，不能完全分解。

报道一种测定细钨丝中的痕量金属杂质的独特的自发酸分解法。用此法可以缩短分析程序中的酸分解步骤的时间。然而该法的独特性意味着，对于其它酸分解，它不具有直接的好处。

钨丝自发酸溶研究的氢氟酸溶解法

钨丝自发酸溶研究的氢氟酸溶解法步骤如下：

把1.0g钨丝样品放在塑料烧杯中，加入2.Oml硝酸。接着加4.Oml氢氟酸。有时需摇动样品以保证全部钨丝浸入混合酸中，从而使反应不断进行。反应完全后，加入约40m1蒸馏水，接着加3.0g硼酸，以中和氢氟酸。但加入硼酸使钨酸从溶液中沉淀出来。为了防止这种情况，加入8.Oml浓氨水以溶解钨酸。

把溶液移入100ml塑料容量瓶中并加蒸馏水至刻度。对于测钾，用水稀释前还要加入10.Oml的氯化艳作释放剂。对于铁和镍的测定，取样质量加倍，以提高这两种元素的灵敏度，因此，试剂量也加倍，保证硝酸与氢氟酸的比分别保持在1：2不变。最后体积保持在100m1。测定镍与铁，加入的标样为0、40、80、120和160ug，而测定钾则加入标样为0、100、200、300和400ug。

钨丝自发酸溶研究的准备事项

在对钨丝自发酸溶的研究之前，我们需要先使用空气一乙炔火焰的Varian Techtron 1200原子吸收分光光度计。在769.9,248.3和232.Onm处分别检测钾、铁和镍。

对于氢氟酸溶解法，反应容器、容量瓶和移液管全部都是塑料制的，并使用防护橡皮手套；但过氧化氢法则用玻璃容器。所有容器都用1000硝酸浸洗至少24小时，并在使用前用蒸馏水彻底洗净。

把1.OOOOg金属镍溶于1+1的硝酸中并稀至1升，制成1000ppm的镍标准贮备液，而铁和钾是购买的标准液(各含1000ppm ) ,氢氟酸(48%)、硝酸(69% - 70.5%)和过氧化氢(接近30%)。硼酸(>99%)用于中和氢氟酸。浓氨水用于溶解钨酸。测定钾时用氯化铯作释放剂。

钨丝与质子酸

当把混合酸作用于钨丝时，导致有棕色气体产生，这是氮的氧化物以及氢气。它标志着这个还原过程中导致钨丝的溶解，钨丝被氧化形成氟化络合物进入溶液。

质子酸的强度不仅取决于酸本身而且取决于溶解它的介质。在水中，HNO3的行为是一种酸:

   

但在液体HF中，HNO3的行为是一种碱:

    

钨丝与王水溶样

钨丝与王水溶样曾有报导.指出这是由于在混合酸中含有自由氯原子和NOCI。因此，王水可以容易地溶解金和铂等金属;在钨丝中，NOCI较HNO,是更有效力的氯化物络合剂.这使我们可以期望当HF和HNO,合并后依据同样的原理产生NOF和氟离子。

然而，也有文献指出不是这种情况，混合酸产生溶剂化质子和阴离子。质子酸的强度不仅取决于酸本身而且取决于溶解它的介质。

钨丝

王水

混合酸导致钨丝的自发酸溶的研究

本文报道了用氢氟酸和硝酸的混合酸导致钨丝的自发酸溶，这个加热过程不需要外部热源。

固体试样的元素分析在分析测定前通常需用“湿法”或“干法”分解样品.微波溶样法可以在短时间中将试样转变成溶液。

分析化学家们在继续寻找快的溶解方法，例如在线微波溶样法，并试图阐明这种溶样过程发生的机理。已知氢氟酸和氢氯酸的任一种对钨的溶解都没多大效果。而王水(HCl一HNO, ,3十1)则导致钨表面氧化，从而使其溶解更加困难。

氨水对钨也不起什么作用.过氧化氢可以溶解金属钨，过氧化氢在这里起着氧化剂和络合剂的双重作用.然而这种方法十分费时，这样就引入了基于微波加热的溶样方法。

往往偶然出乎意料现象的发现可以用以揭示某研究过程的实质。这就是溶解金属钨丝的现状.在采用微波溶样前曾就单一酸或混合酸的适宜酸度范围进行了初步的研究。

影响钨丝灯中钨丝质量的因素

金属钨及钨粉用于制造灯泡中的钨丝。通常无论铭丝灯的功率和电压如何，其平均寿命可以预期达1000小时。

显然灯丝的几何形状对寿命有一定影响，但主要因素是造灯所用钨丝的物理、冶金、机械性能。而钨中杂质金属的种类和含量影响着钨丝的上述性质。在钨丝中加上钾、硅、铝的化合物，能够让钨灯丝在高温下具有良好的抗下垂性能，同时经再结晶后又具有满意的室温延性。

钨丝的多模连续拉丝新技术

钨丝的多模连续拉丝，在许多微金属丝拉伸生产领域国外已大量应用滑动拉伸新原理，采用低滑动或微滑动多模拉丝技术和设备，在降低滑动功率损耗、稳定丝材表面质量、减小拉丝塔轮磨损和提高出丝速度等方面，取得很好效果。

这一先进技术值得钨丝加工业借鉴。其基本做法是加大最后一道次的延伸系数与塔轮速比的比值，将滑动系数设定在1.1左右，其它道次的滑动系数均降低至1.0~1.01，这样使得各级塔轮均保持有10%左右的均匀滑动率，不再出现很大的递增性累积滑动。为适配该技术，需要在拉丝机模数(塔轮级数)的设置、塔轮的速比设计及传动系统、整机结构等多方面创新。

钨丝的多模连续拉丝技术改进要点

钨丝生产过程中多模拉丝机的温区长度、加热方式、模架位置、测温系统设置、计长显示、收放丝装置、排丝精度和张力调节措施等方面，都存在需不断优化、改进的地方。

应用多模连续拉丝技术并不一定要完全排斥单模拉丝形式。无滑动的单模拉丝机在拉制高表面质量的丝材方面，有着较大优越性，况且它机动灵活，同多模拉丝机结合使用，将有助于进一步提高设备的有效利用率。

钨丝多模拉丝时的拉丝速度

钨丝在多模拉丝时的变形热效应特征(热累积和热释放)和单模拉丝有很大差异，其中拉丝速度是一个相对活跃的因素。

多模拉丝时任一道次的出丝速度V为:Vn=V(d/dn)²=V(Q/Qn)

式中:V—最后一道的出丝速度，m/mun;
     d—最后一道的钨丝直径，mm;
     dn—任意一道的钨丝直径，mm;
     Q—最后一道的钨丝重量，mg;
     Qn—任意一道的钨丝重量，mg。

模序设计时，尤其是正常模序外成品拉制时，应充分考虑这一特征。

钨丝的拉丝模序设计原则

钨丝的拉丝模序设计原则之一是注重同设备塔轮速比的适配。但目前使用的多模拉丝机所谓“定型”设备的塔轮速比并不合理，例如电热八模机型的塔轮速比(由里向外)是: 1.130 / 1.133 / 1.094 / 1.164 / 1.130 / 1.130 / 1.130

显然，至少在第3至第5级塔轮的速比上存在缺陷，其他机型也存在类似不合理的情况。为此，模序设计和成套配模时应考虑这些实际情况，以保持拉丝过程中外力(拉力与反拉力)和运动(牵引与滑动)的相对均衡。

钨丝生产过程中拉丝模具的管理

钨丝的成产过程中，在制订拉丝规范时，要合理地规定每一道拉拔后的丝径(或丝重)允差范围。但是，在这一许可的允差范围内并不意味着可以随意使用拉丝模。如果对实际丝径和所用的拉丝模不加控制，将会引起道次压缩率忽大忽小的紊乱现象，从而给丝材性能、模耗、设备状态带来一系列严重问题。因此，必须建立按“标称压缩率”或“配模间隔”成套性配模的工艺措施，并要相应地建立适时或定期地成套模检查及同步养护制度。这一工作，要有专业人员负责。

目前，我国拉丝模专业生产厂家的工艺及管理方式尚不能做到模具的特性稳定一致，钨丝厂经拉丝使用而反复修理后往往变得更为混乱。要适应多模拉丝的技术管理要求，必须特别重视修模能力的配备并加大模具储用总量。

钨丝生产过程中的品质管理

具有全流程、规模生产的大中型钨丝企业，在进一步稳定各中间制品质量，为钨丝的多模连续拉丝创造更好的条件方面，仍需不懈的努力。在这些企业之外，我国现有改拉加工型的专业厂近百家，这些专业厂年产钨丝总量达35亿米以上，但在原材料(大部分尺寸为0.39~0.43mm)及生产过程的品质控制方面比较薄弱，许多厂家没有必要的测控手段，因而在应用多模连续拉丝技术中存在较多问题。

鉴此，这类企业尤其是以尺寸0.O5mm以下细钨丝为主导产品的厂家，以及生产特种钨丝的厂家，应当配置高温下垂试验仪、裂纹探伤仪、抗拉强度试验机、绕丝及螺旋加热脆性试验装置等必要手段，有条件的厂家应尽可能从尺寸0.8~1.Omm始拉，建立严格的过程检测分级管理制度，从而为多模拉丝技术的有效应用提供保障。

钨丝的多模连续拉丝技术完善和改进

钨丝的多模连续拉丝技术在各个企业之间的使用效能尚有较大差异，断丝、缩丝、曲丝、色差等加工缺陷及引起的产品性能不稳定、模耗大、机头利用率低等问题，在一些企业还比较严重，有待从理论上深化认识并在实践中完善。同时，多模连续拉丝技术本身的进步没有止境，还有进一步优化的前景。

促进了钨丝生产从粉末工序开始的全流程质量和管理水平的提高，形成整体良性循环的局面，对提升我国钨丝水平并促进强势发展起到了十分积极的作用。

钨丝的多模连续拉丝技术应用效果

从尝试、推广钨丝的多模连续拉丝技术开始，到现在已经20多年了，但该技术在我国钨加工企业真正得到广泛应用仅是近十年间的事情。与我国传统的单模拉丝工艺相比，采用多模拉丝技术后的大多数企业已取得以下收效。

(1)因为操作者人均看管机台数大大增加，劳动生产率提高4倍以上。

(2)由于集中加热，热利用率提高，使动力电消耗或燃气消耗均可降低40%以上。

(3)钨丝损耗降低，金属的总收得率和成品率明显提高。

(4)占用厂房场地面积减少50%以上。

(5)易于控制细钨丝的抗拉强度增长速率，利于稳定产品质量。

(6)批量生产中，物流畅通、快捷，给生产管理带来很多方便。

钨丝的多模拉丝技术拉制规范

下表中所列出的两个钨丝半成品拉制规范，是目前实用和比较合理的多模拉丝技术规范的代表。

其中，例子A是气 - 电加热型十模/八模系列拉丝机采用普通压缩率加工的规范。

例子B是电加热型八模/六模/四模拉丝机采用大压缩率加工的规范。原材料均以尺寸O.39~0.40mm计，拉至尺寸0.015mm为止。

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钨丝的多模连续拉丝技术

多模连续拉丝技术是包括原材料、工艺、设备、模具、润滑及其管理控制等技术在内的系统工程。

采用滑动式多模连续拉丝机拉制钨丝是一项高效、稳质、低耗、节能的先进技术。该技术已在我国钨丝加工业中得到广泛应用，并取得良好的收效。在现有基础上，从工艺、设备和管理等方面进一步完善、改进和创新，提升全行业应用多模连续拉丝技术的水平，对促进我国钨丝工业的强势发展，将发挥重要作用。