国内外对抗震钨丝的研究状况

为了提供耐震灯泡，以适应飞机、坦克、汽车、拖拉机、雷达等的需要，60年代初，国外在常规钨丝的基础上，再添加Co,Sn,Re等合金元素，如某公司的W71和W100是在常规钨丝中加入0.O1%Co或0.03%及0.03%Sn来实现耐震的目的，由于Co,Sn的加入，钨丝的延性 - 脆性转变温度从200~300℃降至室温。

某公司在常规钨丝中加入300Re,提高了钨丝的再结晶温度、比电阻，改善了塑性。美国研制了以稼代钴，以铊代钾的钨丝，较WAl丝易于加工，且高温稳定性和室温抗震性能良好，是一种新型抗下垂钨丝。还研制了在有Si,K,AI掺杂剂的掺杂钨中加入0.3%~1.5%氧化镧或镧化合物的耐震特性好，热变形小的钨丝。

国内有关钨钼材料厂也曾于70年代进行过耐震、耐高温钨丝的研究试制，并取得了一定成效，但未能应用于工业生产。

钨丝微电极表面形貌

钨丝微电极的表面形貌尤其是电极位点的形状和大小决定了微电极的使用效果。下面两张图分别给出了针形微电极尖端和聚酞亚胺绝缘层界面处的扫描电了显微镜(SEM)照片。

从图中可以清晰的看出上半部分暴露的电极位点和下半部分涂有绝缘层的电极轴。电机轴尖端暴露的电极位点的长度约为700um，锥形顶角角度约10度。电极位点的大小可以根据玻璃模具上电化学腐蚀管道的宽度而变化。

钨丝微电极阵列优点

新型钨丝微电极阵列相比于传统手工制备的钨丝微电极阵列最突出的优势在于可实现钨丝微电极阵列各电极丝间距的精确和灵活控制，以及钨丝电极轴长度的精确控制，只需要制备不同微结构尺寸的玻璃模具和改变相应掩摸版的图形就可以实现。

相对于硅基的针形微电极阵列，在加工成本和速度方面，有较好的优势。下图显示了利用上述方法制备的钨丝微阵列电极，其电极轴长度为3 mm，轴间距为400 u m。整个制备流程时间花费大约4h(因玻璃模具可重复使用，这里不包括模具制作时间)。

各规格的W71钨丝性能实验

使用82~83mg,76~77mg的W71钨丝绕成QT12-45/46的主副丝，做成单螺旋灯丝，其绕制性能、热脆性较好，振动试验合格。

用43mg W71钨丝绕制QT24-55/50的双螺旋灯丝，绕制性能好，装灯后振动试验合格。

用93~94mg W71钨丝绕制12V55WH4型灯泡灯丝，绕制性能好，适合灯丝生产工艺。

以上三种灯丝经装灯试验，无变形、不下垂，光电参数、寿命试验均合格。W71钨丝在绕制性能、抗下垂耐高温性能等方面都比一般钨丝有所提高。

W71钨丝加工工艺

实现顺利加工的W71钨丝的先决条件是结晶均匀、性能良好的合格钨条，而合适的压力加工工艺和热处理制度也是一个重要因素。

钨中加钴后，在加工处理中坯料比较硬，在加工初期必须适当提高加工温度，同时增加中间退火，并对有关的工艺参数进行合理的调整。所确定的加工工艺简单列于下图。

W71钨丝制备卤素灯的方法

用54~56mg W71钨丝，绕制性能好，做成H4/24V汽车卤素灯，未发现下垂，高温性能好，光电参数、寿命合格。

使用75~78mgW71钨丝做2526型车头灯(12V45W)，经绕丝、定型，灯丝质量理想，比一般钨丝质量提高30%左右。

卤素灯是用钨丝制成的，但却被包在一个更小的石英玻壳内。卤素灯通常用于需要集中照射的场合，用于数控机床、轧机、车床、车削中心和金属加工机械，汽车前灯后灯，以及家庭，办公室，写字楼等公共场所。

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DWY阴极和钨丝

DWY阴极是一种用国产钨丝做成的一种适用型电子显微镜用钨阴极。如DWY阴极在日本X-650扫描电镜上使用，平均寿命达70h。完全可以取代原配件在进口电镜上工作。

DWY阴极经过几年的应用开发研究，已形成了一个用国产钨丝材料做成的电镜阴极系
列。广泛地用于日本X-650型、S-550型、H-600型、JEM-100型;英国剑桥Mark-IIA型;国产DX-5型等扫描电镜、透射电镜及电子探针上。

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发叉形WAL-1钨丝阴极在运用中容易形变的问题

发叉形WAL-1钨丝阴极在运用中易形变问题，这既与材料本身的性质(包括材料结构)

有关，也与加工过程有关.我们主要选择通过消除阴极制备过程中的应力方法来解决WAL-1钨丝易形变问题。研究结果如下:

①烧氢(H)热处理法:采用烧氢热处理法，定型发叉形钨丝，并消除将钨丝成型为发叉形阴极体过程中所产生的应力。(注:烧氧温度一般为1200℃~1300℃)。

②无形变应力焊接法:采用无形变应力焊接法，将发叉形钨阴极体装配到阴极座上，成为阴极组件。

③真空热处理法:采用真空热处理法对阴极组件在真空条件下，通电加热处理，进一步定型阴极，并消除残存的应力。(注:系统真空度为6.67×10-3Pa，阴极热处理温度为2200℃~2300℃)。

WAL-1钨丝在电子显微镜中运用情况

用WAL-1钨丝(直径为0.1mm)做成电子显微镜用发叉形阴极，在国产及进口电镜上进行运行试验研究。

试验表明，此类阴极在发射特性、机械强度、抗污染能力诸方面均能满足电镜系统的要求。WAL-1钨丝阴极在上述系统中运用存在的主要问题是易形变，电子枪的对中性不好保持，阴极工作寿命短(有的寿命仅lOh左右)，此问题已成为某些国产电镜难以推广的障碍之一。

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WAL-1钨丝形貌及成分

WAL-1钨丝的形貌:用扫描电镜拍摄的WAL-1钨丝的形貌如图所示。

上图所示说明该钨丝具有长纤维状结构。

WAL-1钨丝的成分:用带能谱的扫描电镜测得WAL-1钨丝的丝芯及丝表面的成分均如表所示。

	WT.%	AT%	%S.E
RLK	1.86	11.44	35.03
WL	98.14	88.56	1.94

W71耐震高温钨丝的制备

W71耐震高温钨丝的制备：

采用蓝钨掺杂并确定了掺杂元素、合理配比及掺杂量，从而保证了掺杂效果。

采用高掺杂剂量及加入0.01%~0.03%钴，优化制粉工艺，钨粉酸洗，能有效地改善钨丝的二次再结晶结构，再结晶温度高，从而制造出的钨丝除具有优异的耐高温性能外，并兼有抗冲击耐震性能，特别适合于汽车灯泡用的钨丝。

加入微量稀土氧化物，细化钨坯条晶粒，克服了由于高掺杂剂童(高钾)、加钴、钨粉酸洗导致钨坯条晶粒长大，从而能制取均匀细晶、密度适中的优质钨条，改善了加工性能。

电解电压对钨丝的腐蚀速度的影响

当电解液质量分数、电解液温度、收丝速度保持不变时，电解电压对制备直经约5μm的钨丝的影响如图所示。

在其它条件不变的情况下电解电压越高钨丝的腐蚀速度越快，当电解电压高到一定程度时电解腐蚀就无法进行。因腐蚀速度太快，此时电解还没结束钨丝就己断开，而当电解电压为0时，电解腐蚀速度为0。

电解电压对钨丝腐蚀速度的影响

电解液温度对钨丝的腐蚀速度的影响

将ø10μm原料钨丝固定于招细金属丝申解抛光机的排线轮上，然后牵丝经2.3.4.8及10导线轮将丝固定于收线轮上。控制好电解液温度、电解液KOH质量分数、电解电压、收丝速度，多次电解腐蚀可制得不同直径的超细钨丝。

保持电解液质量分数、电解电压和收丝速度不变，电解液温度对制备直经约5μm的钨丝的影响如下图所示。

电解液温度对钨丝腐蚀速度的影响

在其它条件不变的情况下电解液温度越高钨丝的腐蚀速度(腐蚀的质量与腐蚀前质量的百分比)越快，但影响不是太明显。

电解腐蚀法制备超细钨丝原理

电解腐蚀是利用金属在熔盐或水溶液等电解液中受到电化学腐蚀的作用即电化学阳极溶解来制备金属材料的一种方法，采用交流电源和直流电源均能进行电解腐蚀。本实验制备钨丝采用的是交流电源，其原理可用下列反应式表示。

钨丝表面被电解产生的活性氧原子氧化生成氧化钨，氧化钨与溶液中的氢氧根离子反应生成可溶性的钨酸根离子。化学反应析出的氢气有一定的压力，有利于疏松钨丝表面上的氧化钨，使其容易参与反应，有利于氧化钨排除，使反应进一步进行。利用上述原理将工业法制备的直径10μm的细钨丝连续通过碱性电解液电解抛光来减小钨丝直径，使钨丝直径和表面均符合要求。

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