WAL-1钨丝在电镜系统中应用研究

WAL-1钨丝在电镜系统中的应用研究：

在热发射式钨阴极电子枪中，钨阴极形变通常会导致阴极尖端偏离栅极孔的中心，使输出的束流减少。亮度β值下降，并且，阴极形变也破坏了电子束和成像系统的合轴，使系统象差增大，分辨率下降。

WAL-1钨丝在电镜系统的实际运用中，当利用对中调节装置不能改善时，使用者为了提高亮度(即增大上屏电流)，往往容易采取不恰当地加大阴极加热电流的方法，来提高阴极工作温度，以增大发射，从而加剧了阴极的蒸发，导致阴极寿命大大缩短。

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钍钨丝拉拔过程影响因素-变形情况

钍钨丝在拉拔的过程中，其影响因素变形情况包括变形速度和变形程度。

变形速度的影响：当变形程度一定时，平均表现程度随模角增大、拉拔速度提高和钍钨丝直径减小而增大；当拉拔速度一定时，平均变形速度随变形程度增加而减 小，此时采用大的道次压缩率并以高速度拉丝的话，变形速度将急剧增加，钍钨丝的加工硬化程度也相应增加，从而使变形热效应也显著增加，容易引起缩丝和断丝。


变形程度的影响：拉拔钍钨丝的变速度和加工硬化程度随变形程度增加而增加；同时，在变形区比较长和摩擦系数比较大的情况下，拉拔钨丝的拉拔力随变形程度增加而成直线增加，但安全系数值则随变形程度增加而直线降低。

钍钨丝拉拔过程影响因素-润滑剂

钍钨丝拉拔过程影响因素-润滑剂，润滑剂指的是用以润滑、冷却和密封机械的摩擦部分，从而降低摩擦副的摩擦阻力、减缓其磨损的润滑介质。

在钍钨丝拉丝生产实践中，创造良好的润滑条件是降低摩擦力的最有效措施。钍钨丝的强度越高和钨丝断面尺寸越大，润滑剂的粘度应该越大，但润滑剂薄膜的厚度 不容易均匀，从而使拉拔力不稳定，拉拔细丝时很容易断丝。为此，在使用润滑剂的同时，应确保润滑剂的密度随钍钨丝直径的减小而逐渐降低以达到最佳效果。

钍钨丝生产工艺

钍钨丝生产工艺，首先以蓝色氧化钨为原材料，加入一定量的钍成分，接着使用还原炉进行还原。操作的过程中每舟均装入规定重量的蓝色氧化钨，然后以规定的时 间推舟，氢气流动的方向与钨粉移动的方向相反，当蓝色氧化钨逐渐移向高温区时，被氢气还原成钨粉。将所还原的钨粉按一定力度组成要求进行合批，为随后的成 型压制做好准备。

钨粉压制成钨条坯件后推入氢气保护的预烧结内进行预烧结，在1300℃保温30min左右，密度不发生变化，但钨颗粒之间有足够的组合， 能够适应随后的高温烧结顺利进行。紧接着是旋锻过程，控制好道次变形量，使其变形量小且锻打的频率高，钨棒能够在较小的变形力作用下变形；最终经过拉拔制成钍钨丝。

钨丝/Zr基非晶合金复合材料经退火工艺

孙明等研究了钨丝体积含量为60%的钨丝/Zr基非晶合金复合材料经退火工艺后，组织结构变化及结构变化引起的动态力学性能的变化。研究表明，复合材料在退火后动态压缩强度较退火前有明显降低。在下一步的工作中，应将增强相体积分数同界面强度、热应力等因素综合起来考虑，研究其对复合材料力学性能的影响。

动态压缩时，复合材料的应变率敏感指数为0.022。在动态压缩下，除了热残余应力外，复合材料还受到钨丝剪切断裂以及复合材料正弦型弯曲行为的影响，抗压强度在动态加载下升高。很显然，钨丝增强块体非晶复合材料的动力学性能是比较好的。

速率对钨丝增强块体非晶复合材料力学性能的影响

速率对钨丝增强块体非晶复合材料力学性能的影响：

图为复合材料在准静态压缩初始应变速率1×10-4 s-1下的应力-应变曲线。可见，越过屈服点，随着应变的增加产生了应变强化，出现明显的屈服平台，随着应变的继续增加，应力出现微弱的应变强化，继而应力急剧下降，试样最终破坏。

表明：准静态压缩时，复合材料的强度约为1980 MPa，与纯块体非晶合金相比无显著提高，而塑性提高约5倍，达到11.5%。在准静态压缩下，复合材料的抗压强度受到热残余应力及钨丝失稳弯曲极限压应力的影响。

调整灯泡钨丝电压具体要求

灯泡钨丝电压的测量方法、大功率发射管钨丝电路的特点是低电压、大电流，灯泡钨丝电压的允许变动范围很小，因此，对灯泡钨丝电压的测量精度要求很高。

具体要求是：

1：不宜使用磁电式电压表，而应使用有效值作用的精密动铁式电压表。电压表内阻要高（＞20k），应能精确地反映011V的变化，为了方便观察，灯泡钨丝电压表面应固定在发射机面板合适的部位。

2：不能忽略大电流在钨丝引线上的电压，故对钨丝电压表应予校准，校准电压的测量点应在管座上，而不是在钨丝变压器的次级，以确保发挥最有效的作用。


3：中波串馈脉宽发射机高末级钨丝变压器次级接悬浮地，就10KW发射机而言，钨丝对机箱和工作地有5-6KW的高压，故灯泡钨丝电压表及其引线需作“悬浮”处理，不能同机箱和悬浮台外的其他元器件接触。只要做好了对灯泡钨丝电压的测量，对钨丝电流的测量可不必进行。

钨丝熔丝注意事项

用化学腐蚀的方法将灯丝中的钨丝熔化掉，这一工序称为熔丝。熔丝是在化学通风柜中进行。通风柜一般是用耐酸的聚乙烯塑料制成的，配成良好的耐酸排风机以及 治理废酸气的处理装置，防止环境污染。熔丝后必须用大量清水冲洗，并且通过碱煮的方法清洗去除石墨，碱煮即把钨丝放入8-12%的碱液中加热煮沸 20min，然后用自来水冲洗至中性。

熔丝应注意的事项有：
1：按钨丝的数量和规格选择合适容器的烧杯；
2：熔丝用的酸液应完全浸没钨丝，以保证反应均匀；
3：熔丝烘干后的灯丝外表要清洁呈灰白色，弹簧内不得有残留芯丝和污物；
4：做好劳动保护，注意安全生产。

提高卤钨灯钨丝抗下垂方法

与普通白炽灯相比，卤钨灯的钨丝有一些特殊的要求：因建立卤钨循环，钨丝的工作温度可以很高；卤钨灯体积小，发光更集中，要求钨丝绕得很密；卤钨灯的泡壳 很小，钨丝在整个寿命期内要相当的刚性，不下垂；钨丝不应含镍、铁等微量杂质，这些杂质会与卤素反应，破坏正常的卤钨循环。可见，为了提高卤钨灯钨丝抗下 垂的方法，是采用螺旋钨丝。

卤钨灯所需要的钨丝，可根据需要选择不同形状的螺旋。当需要光电小时课采用双螺旋；还可以先在钨丝上绕细钨丝（5:1-50:1），然后再绕制螺旋，这样 可增加有效辐射面积，钨丝直径和长度都可缩小，卤钨灯的发光点做得更小。绕制成灯丝后，钨丝的结构仍未纤维状，将钨丝紧固在钨芯子上，在真空或氢气气氛中 加热至2400℃，此过程汇中，纤维状的材料被转变为结晶状态，晶体互相连锁，从而达到钨丝抗下垂的效果。

白炽灯钨丝能谱分析

由于白炽灯灯泡内部常常被抽成真空或者充满惰性气体，所以在室温下钨丝发生氧化的几率很小，能谱图显示原始钨丝的表面成分主要为单质钨。

在长时间的正常使用条件下，白炽灯钨丝会缓慢变细，其主要原因一个是“水循环”破坏作用造成的，另外一个是由钨本身的物理扩散蒸发性质所致。其中“水循 环”是由于灯泡抽气时，不免有残余洋气和水蒸气，其中吸附在钨丝上的水蒸气，由于钨丝高温的作用理解成氢气和氧气，氧气与钨反应能形成易蒸发的氧化物，蒸 发脱离钨丝表面，游离到温度较低的灯壳内壁。从灯丝上扩散出来的氢气与灯壳内壁的氧化钨发生还原反应，将氧化钨还原为单质量钨在灯泡壁内沉积。此时，生成 的水会再次游离附着在钨丝表面与钨发生氧化作用，而形成类似升华的循环过程。这种水循环作用使氧化钨附着在钨丝表面，通过能谱分析可以检测出氧元素。

高温烟熏下白炽灯钨丝微观形貌

暴露在空气中受到800℃高温烟熏的白炽灯钨丝，表面存在氧化痕迹，但氧化作用不强烈，钨丝 光滑均匀，钨丝加工痕迹由于氧化作用变浅，但仍容易分辨出来。

以下是受高温烟熏作用下白炽灯钨丝的主要元素含量：

元素	K比	ZAF修正值	重量百分比%	原子百分比%
C-(Ka)	0.45267	14.3835	4.1769	24.4775
O-(Ka)	0.01368	0.2031	9.6688	42.5375
W-(La)	0.53364	0.8220	86.1543	32.9850

经高温烟熏后的白炽灯钨丝表面加工痕迹完全消失，由光滑变成粗糙不平，其微观形貌呈现鳞片状态，表面附着着有网状的凸起颗粒，个别部位被严重氧化，发生龟裂膨胀，灯丝间容易产生粘连现象。以此同时，白炽灯钨丝表面均出现一道较深的凹陷区，凹陷区内壁粗糙，呈断层状态。

超细钨丝直径和形貌

用扫描电镜测试了部分所制备的钨丝的直径和形貌，见图1，平均直径为4.996μm。

图2为原料丝的SEM图，从SEM形貌图可以看出原料丝表面有较大的沟槽及凸斑，而所制备的钨丝表面比较光滑，没有凸斑，没有凹槽，但有一些很细小的沟槽，这主要与原料丝的质量有关，原料丝表面质量太差也会影响到所制钨丝的表面质量。

原料丝经电解抛光后表面质量有了很大的改善，这主要是因为电解抛光过程中原料丝的表面比沟槽的底部与电解液接触更充分，腐蚀速度更快，因而使沟槽逐渐减小，在钨丝电解抛光腐蚀减小直径的同时使表面质量得到改善。

图1

图2

电解液KOH质量分数对钨丝的腐蚀速度的影响

当电解液温度、电解电压、收丝速度保持不变时，电解液质量分数对制备直经约5μm的钨丝的影响如图所示。

在其它条件不变的情况下电解液质量分数越高钨丝的腐蚀速度越快，当电解液质量分数小于5%时这种趋势很明显;当电解液质量分数小到约0.5%时钨丝的腐蚀速度接近于0，钨丝表面呈黑色；当电解液质量分数大于7.5%时对钨丝的腐蚀速度的影响不是太明显。

这主要是因为电解液的质量分数大于5%时K2W04的溶解速度受电解液质量分数的影响较小，电解液的质量分数小于5%时K2W04的溶解速度受电解液质量分数的影响较大。

电解液KOH质量分数对钨丝腐蚀速度的影响

W71钨丝的材料性能及显微组织

所研究的W71钨丝用V型试验测定高温性能，结果如表所示。

W71钨丝二次再结晶的金相组织见图。

使用结果认为抗下垂性能、耐展性能都较好，制成汽车灯的光电参数也能满足要求，W71钨丝目前在国内属较好水平。

W71钨丝用V型试验测定高温性能测试结果

W71钨丝二次再结晶的金相组织

W71钨丝制备灯丝

用规格为82~83mg,76~77mg的W71钨丝绕成QT12-45/46的主副丝，做成单螺旋灯丝，其绕制性能、热脆性较好，振动试验合格;

用规格为43mg W71钨丝绕制QT24-55/50的双螺旋灯丝，绕制性能好，装灯后振动试验合格。

用规格为93~94mg W71钨丝绕制12V55WH4型灯泡灯丝，绕制性能好，适合灯丝生产工艺。

以上三种灯丝经装灯试验，无变形、不下垂，光电参数、寿命试验均合格。W71钨丝在绕制性能、抗下垂耐高温性能等方面都比一般钨丝有所提高。

钨丝

钨丝微电极电学性能的测试

钨丝微电极植入动物体内后，其工作时将在钨丝电极位点与植入组织周围体液之间形成一个金属一电解液的界面。在整个微阵列电极的阻抗中，连接线产生的阻抗基本可以忽略不计，微电极的主要阻抗分布在钨丝电极位点与植入组织周围电解液形成的界面上。

这单我们利用0.9%的NaCl溶液和目标电极来模拟该界面，利用二电极测量法和阻抗分析仪测量其阻抗和相位与频率的关系，一块约为3mm X 2mm的铂片作为对比电极，直径为1cm的Ag/AgCl作为参考电极(均购自厦门中钨在线有限公司)，加载电压幅值为50mV的正铉信号，频率从20Hz到1MHz递增扫描。图中显示了该微阵列电极的阻抗 - 频率和相位 - 频率曲线，从图中可以读出，在测量频率为1KHz时，微电极的平均阻抗和相位分别约为1.11KΩ和57.8°。

抗下垂钨丝的特性和应用

抗下垂钨丝也被称为掺杂钨丝，根据所掺杂钍含量不同分为不同的类型（例如，W61，W91，WR15，HW31，HW41,HW42，HW61，HW99，WAl1，WAl2等），具有各自的特性及应用。

类型	特性及应用
W61	具有优良的卷曲能力；可作灯泡灯丝，汽车灯丝或摩托车灯丝等
W91	具有优良的抗下垂和耐高温的特性；用于制造高压卤素灯
WR15	掺杂铝、硅或是钾的化合物；防震；使用寿命长
HW31	作节能灯和白炽灯灯丝
HW41	作加热材料
HW42	作支撑线
HW61	作灯丝高色温灯，卤素灯和汽车灯
HW99	使用寿命长；做卤素灯灯丝
WAl1	做特殊灯泡的灯丝
WAl2	作为荧光灯和白炽灯的灯丝

抗下垂钨丝的应用：

由于抗震性能良好，抗下垂钨丝被广泛用于制造汽车灯和摩托车灯，从而为驾驶员提供稳定的光源。

掺杂钨丝的活化再结晶

活化的再结晶的研究都为镀镍和镀钯0.18毫米冷拔掺杂钨丝。形成于两种类型的退火在1100℃下100小时后的电线的再结晶组织，但是它们的结构特征不同。引起的钯存在下，再结晶的行为是非常相似的未掺杂的钨丝，而镍的行为镀线类似于掺杂线的一般的再结晶，除了低得多的再结晶温度。这表明，钯比镍是更有效的活化剂。

它表明，使用场离子显微镜分析，即晶粒边界和晶格位错可以在退火过程中充当用于在钨丝活化剂的扩散速度的路径。大钾气泡的存在和钾气泡活化剂的偏析表明活化剂的作用是中和钾气泡上错位移动和界迁移的阻碍影响。

可发现两种类型的丰富的镍析出。一个是镍（W）的固溶体，其上形成的气泡在晶界处，和另一种类型的，具有Ni4W结构，结果发现在与位错连接的钾气泡。钯丰富沉淀仅在三结点存在，其结构不能成立。

掺杂蓝色氧化钨制备钨丝的发展现状

蓝色氧化钨在工业工艺中被广泛应用，主要是因为蓝钨具有化学活性高、掺杂效应好、比表面 积大，还原效率快等优点。

中国在蓝钨中添加K、Si、AI等碱金属氧化物以制造钨丝的工艺从70年代中期被应用到现在，但是采用蓝钨工艺制造钨丝在掺杂钨 粉酸洗工序中不仅要投入大量的资金和设备，而且酸洗后掺杂钨粉给后续的压制带来了很大的难度，会造成钨坯成品率低，增加了生产成本。同时会导致氢氟酸对环 境的污染。使得酸洗液的后续处理工艺更加的复杂。

但是该工艺从被应用到现在的期间内不断的被发展和改进，例如在APT还原为蓝钨时温度的控制，掺杂钨粉的配料等等。目前该工艺已经能基本满足电光源工业的需要。并且在蓝钨不酸洗工序上也取得了较大的进展，使得钨坯的质量提高，生产成本下降。

钨丝自发酸溶研究的步骤

把钨丝切成约2cm长，然后用热的过氧化氢浸洗以除去石墨润滑剂和任何表面污染物。必须除去约5%的表面质量以保证样品纯净。在浸洗前后称重以测定此质量变化。

准确称取1.OOg钨丝放入烧杯中以测定钾，对于镍和铁的测定则称2.0g。用标准加入法以克服基体的影响。之后进行氢氟酸溶解法或者过氧化氢溶解法进行试验。

钨丝探伤连续裂纹缺陷

连续裂纹钨丝缺陷探伤时的报警声音表现为长鸣，从剖面的金相照片可以清楚看到钨丝内部己出现明显纵向裂纹(如图所示)，这种裂纹长而且主要出现在钨丝芯部，若继续加工，钨丝将会产生严重劈裂。

从上述对D0.39mm钨丝的涡流探伤及分析可知，钨丝缺陷主要有单裂纹缺陷和连续裂纹缺陷两类。其中单裂纹缺陷又可分为点缺陷、浅层短纵向裂纹缺陷和横向裂纹缺陷，而连续裂纹缺陷则主要是钨丝芯部的纵向长裂纹缺陷。