钨丝微电极阵列制作过程

钨丝微电极阵列制作过程

钨丝微电极阵列制作过程的主要流程如下:

(1)模具制作:模具制作采用镀铬石英玻璃。制备工艺如下:(a)在镀铬玻璃上旋涂一层光刻胶,并用光刻技术在光刻胶表面形成模具结构图形;(b)利用铬腐蚀液将没有光刻胶保护部位的铬除去,直至露出玻璃表面,将结构图形从光刻胶转移到铬层上,铬腐蚀液为含有醋酸的硝酸铵铈((NH4)2Ce(NO3)6)溶液,成分比例为每50ml水中含有1.78ml醋酸和10g硝酸铵铈;(c)利用氢氟酸、过氧化氢和醋酸的混合溶液(HF:H2O2:CH3COOH=2:1:1)溶液在40℃水浴环境下进行石英玻璃腐蚀,最后除去所有铬层得到石英玻璃模具。最后得到玻璃模具的微结构包括:(a)一系列宽120μm,深100μm的平行沟槽,沟槽间距为400μm;(b)两条与上述沟槽垂直的电化学腐蚀管道;(c)一系列3mm×3mm,深度为100μm的凹坑。玻璃模具的微结构决定了最后微电极的几何尺寸,只需要相应的改变玻璃模具的结构参数,就可以改变微电极电极轴的间距,微电极固定座等几何参数。

(2)钨丝绝缘:这里选用具有良好生物兼容性和绝缘性的光敏性聚酰亚胺(Durimide7510,ArchChemicalsNV,Zwijndrecht,Belgium)作为绝缘层,将超细钨丝(Φ=100μm,上海久龄钨钼有限公司,WAL1)用丙酮超声清洗5min,然后用乙醇浸泡后放入烘箱中烘30min,确保钨丝表面洁净干燥。然后浸入稀释比例为乙醇:Durimide=2:1(体积比)的混合溶液中,缓慢匀速拉出钨丝,然后放入60°C的烘箱中烘烤15min。重复上述步骤3次。如图3(b)。由于Durimide具有光敏性,因此该步骤必须在暗室中完成。

(3)钨丝阵列组装:将上述绝缘后的钨丝切为长度为3cm的细丝,然后将其嵌入上述玻璃模具的沟槽中,并用环氧胶固定。。

(4)电极位点暴露:将上述排列固定后的钨丝阵列进行正-反两次光刻,将欲切割并制作电极位点的钨丝局部(即钨丝与电化学腐蚀管道交叉处)Durimide层除去。这步工艺决定了最后微电极电极轴的长度,可以根据实际需要,通过绘制不同的光刻掩模板来改变微电极轴的长度。

(5)固定座制作:在模具上旋涂一层SU-8光刻胶(SU-82100,MicroChemCorp,MA,USA),并静置30min,使其完全填充模具上的凹坑,并通过光刻、固化方法制得由SU-8形成的微电极阵列固定座。

(6)微电极释放:在玻璃模具的电化学腐蚀管道中注入1M的NaOH溶液,并以固定的钨丝为阳极,铂电极作为阴极,施加10V直流电压,使得钨丝在绝缘层去除处腐蚀断裂。然后将整块玻璃模具浸入HF溶液中约2min,使得整个电极脱离玻璃模具。

(7)尖端处理:将释放下来的微电极尖端放入1M的NaOH溶液中,加以2V直流电压,并缓慢垂直移动微电极,通过电化学腐蚀方式形成圆锥状针尖。

(8)外接接口:最后将整个电极插入到相应的电极插座中,通过此插座实现与外围记录或刺激电路的连接。

这种钨丝微电极相比于传统手工制备的钨丝微电极阵列最突出的优势在于可实现钨丝微电极阵列各电极丝间距的精确和灵活控制,以及钨丝电极轴长度的精确控制,只需要制备不同微结构尺寸的玻璃模具和改变相应掩摸版的图形就可以实现。而相对于硅基的针形微电极阵列,在加工成本和速度方面,有较好的优势。图4显示了利用上述方法制备的钨丝微阵列电极,其电极轴长度为3mm,轴间距为400μm。整个制备流程时间花费大约4h(因玻璃模具可重复使用,这里不包括模具制作时间)。