掺杂钨丝和纯钨丝显微硬度的变化

图中显示了掺杂钨丝和纯钨丝显微硬度随退火温度的变化。纯钨丝和掺杂钨丝在退火前和2273K退火后具有相同的显微硬度，但纯钨丝显微硬度是单调下降的，退火时只发生回复和一次再结晶。而掺杂钨丝的显微硬度变化可划分为三个阶段。

掺杂钨丝退火时由于成串钾泡的形成，发生了回复、原位再结晶和第二次再结晶;第二次再结晶驱动力为界面能和残留的冷变形贮能.

掺杂钨丝第二次再结晶驱动力

掺杂钨丝第二次再结晶前后晶拉尺寸友生了极大的变化，界面能已作为一部分驱动力全部释放，驱动力大小Fd1,可由钨的晶界能(1.08J/m²)和再结晶前的亚晶尺寸D(3um)算出：

与此同时，掺杂钨丝第二次再结晶前后位错密度也发生了很大的变化，这些残留的冷变形贮能在第二次再结晶过程中作为部分驱动力被释放出来。驱动力的大小Fd3可由钨的切变模量G(1.61x1011N/m²)、柏氏矢量b(2.7A)和第二次再结晶前的位错密度N算出：

结果表明：Fd1与Fd2处于同一个数量级，说明掺杂钨丝中第二次再结晶已与传统二次再结晶不一样，其驱动力是界面能和残留的冷变形贮能。

掺杂钨丝显微硬度变化三阶段

掺杂钨丝显微硬度变化三阶段：

在第一阶段，即低于1373K退火，显微硬度明显下降，这是由于位错密度大大降低的缘故。这种变形量大于99%的钨丝，经过这一阶段的高温回复退火，加工硬化大部分消除。

第二阶段是从1473K到2073K退火，显微硬度变化不大，由于钾泡强烈钉扎晶界，纤维边界无法长距离迁移，只是部分弓出，到2073K退火，显微组织仍是亚晶组织。亚晶的形成主要是通过纤维合并而来，见图A、B。在这一阶段退火，掺杂钨丝发生原位再结晶。原位再结晶后仍是一些亚晶组织，亚晶内部保持着一定的位错密度，见图C,1473K退火显微硬度回升是由于钾泡列刚好在此温度形成，阻碍位错运动所致。

第三阶段是在高于2173K退火，个别晶粒开始疯长，发生第二次再结晶，位错密度大大降低。见图5D，显微硬度一也随之下降。

掺杂钨丝再结晶中的钾泡对位错和晶界的钉扎作用

通过透射电镜观察表明:大约在1373K退火，掺杂钨丝中形成了一些成串排列的钾泡，这些钾泡既钉扎位错运动(图a)，又阻碍晶界迁移(图b)，使掺杂钨丝再结晶行为发生异常变化(图3)。

从图3中可以看到，纯钨丝再结晶符合一般的规律，即变形量越大，再结晶温度越低。而掺杂钨丝恰好相反。此外，当丝径较大即变形量较小时，纯钨和渗杂钨再结晶温度接近，当变形量增大时，这种差别越来越明显。特别是在丝径小于0.65mm以后，掺杂钨丝再结晶行为才发生异常变化，成串钾泡对位错和晶界起强烈的钉扎作用。

掺杂钨丝在退火过程中纤维宽度的变化

掺杂钨丝在退火过程中纤维宽度(亚晶尺寸)阳位错密度变化如表所示。可以看出，从加工态到大约1273K退火，纤维宽度和位错密度发生了很大的变化，宽度增加了4倍，位错密度下降了近两个数量级。

1273K到2073K退火，二者无明显变化。2073K到2273K退火，亚晶尺寸急剧增大。实际上，一到2273K时已不再是亚晶，而是特大搭接状晶粒，位错密度也大大降低。

纯钨丝和掺杂钨丝退火后的显微组织

纯钨丝和掺杂钨丝用扫描电镜观察到的表面形貌如图所示。从中可以看出，掺杂钨丝和纯钨丝的加工态组织均为沿丝轴方向排列的纤维，二者纤维宽度无明显差别。经1673K退火后，纯钨丝已完全再结晶，无畸变的新晶粒形成，丝轴万向已无法分辨。

而掺杂钨丝纤维只是有一定的变化，纤维边界开始呈现据齿状。1 373K退火后，纯钨丝中的再结晶晶粒明显长大，并呈等轴状。掺杂钨丝直到2073K退火后组织仍具有纤维状特征，但形成了一些条棒状亚晶。2 173 K退火后，掺杂钨丝开始再结晶，个别晶粒疯长，迅速吞并周围的亚晶，到2273K时形成了特大的燕尾状搭接晶，整个丝的横截面上只有少数几个晶粒.这种组织具有很好的高温抗下垂性能。

掺杂钨丝再结晶机理的研究方法

直径为0.28mm钨丝用常规工业方法在生产现场制备，在0.133Pa真空下采用自热法退火，光学高温计测温。

退火温度范围从1073K到2473K,间隔100K，保温时间10min。

用JSM-T200扫描电镜观察金相试样。H-800透射电镜用的样品是用2%NaOH+0.5%Na2C03水溶液电解双喷制得，观察时使用的电压为200kV。

掺杂钨丝再结晶机理的探讨

掺有钾、硅、铝的钨丝通常我们叫做掺杂钨丝。钨坯垂熔时，钾挥发形成钾孔，坯条经旋锻拉丝后，钾孔拉长，在随后退火过程中，因表面张力的作用，拉长的钾孔分裂、球化，形成钾泡列。

钾泡列阻碍晶界横向迁移，晶界发生阶跃式移动，幻形成特大的燕尾状搭接晶.再结晶温度随变形量增大反而升高，再结晶后具有和织构。但其再结晶机理目前仍不十分清楚。

本博客将用纯钨丝作对比，利用扫描电镜和透射电镜系统地观察了直径0.28mm掺杂钨丝退火后的显微组织变化过程，测量了再结晶温度、显微硬度、亚晶尺寸和位错密度。

惨杂钨丝的再结晶机理

1.只有当丝径小于0,65 mm时，掺杂钨丝才表现出明显的异常再结晶行为。

2.掺杂钨丝在退火过程中发生了回复、原位再结晶和第二次再结晶。

3.第二次再结晶驱动力为界面能和残留的冷变形贮能。

4.掺杂钨丝中的第二次再结晶既不同于通常的一次再结晶，又不同于通常的二次再结晶，而是一种特殊的

再结晶过程。

缠绕钨丝CVD钨管的组织及性能

(1)缠绕钨丝改变了CVD钨的生长方向，CVD钨的组织由原先单一的柱状晶粒变为沿钨丝周围生长的无取向晶粒。同时，由于各部分晶粒交叉生长，互相干涉使晶粒得到细化。

(2)由于钨丝的存在，缠绕钨丝CVD钨管的纯度和密度略有下降，但整体上仍分别处在99%和19g/cm³以上。

(3)缠绕钨丝的CVD钨管的强度显著提高，末缠绕钨丝的CVD钨管和缠绕钨丝的CVD钨管的压溃强度分别为235MPa和402MPa。缠绕钨丝后，CVD钨管的断日形貌不再显不出大量粗大的柱晶晶界，这对提高CVD钨管的断裂韧性具有十分重要的意义。

缠绕钨丝的断口形貌

对压断钨丝进行断口形貌观察，不缠钨丝CVD钨管断口如图a所示，裂纹沿粗大柱晶晶界扩展导致钨管破损。缠绕钨丝CVD钨管断口形貌如图b所示。缠绕钨丝后CVD沉积组织晶粒细化，柱晶生长过程受到限制，使得裂纹扩展阻力加大，在一定程度上提高了钨管的断裂韧性。