2013年3月29日星期五

缠绕钨丝CVD钨管的组织及性能


为了提高CVD钨的强度和韧性,采用自制化学气相沉积装置,以WF6和H2为反应气体,在化学气相沉积钨过程中周期性地在基体上缠绕钨丝,沉积制备了钨丝-CVD钨复合材料。

使用金相显微镜和扫描电镜(SEM)分别对沉积制备的钨丝-CVD钨复合材料涂层的显微组织和断口形貌进行观察和分析,使用X射线衍射仪(XRD)、电子能谱仪、密度测量仪、显微硬度仪和万能材料试验机分别测试分析了涂层的结构、成分、密度、显微硬度及压溃强度。结果表明:与不缠钨丝的CVD钨管相比,缠绕钨丝的CVD钨管中CVD钨晶粒得到了细化,择优取向基本消失;钨丝-CVD钨复合材料涂层具有较高纯度和致密度;钨丝-CVD钨管的压溃强度显著提高,断口形貌发生了明显的变化。

2013年3月22日星期五

钨丝电热原子发射光谱和电热蒸发原子荧光光谱分析法


自70年代Williams和Piepmeier首次将钨丝应用到原子吸收光谱分析中以来,钨丝在原子光谱分析中获得了广泛的应用。金属钨是周期表中熔点最高的元素(3422℃),是电和热的良导体,化学惰性好,高温下不易变形。

钨丝体积小,对电源的要求低,甚至可用汽车的蓄电池供电,这与石墨炉动辄需要2-3 KW的电源形成了鲜明的对比。钨丝的升温速率(30 K/ms)也要远高于石墨(2-4 K/ms),这说明钨丝是石墨炉的替代品之一。另外,基于钨丝和电荷耦合器件所组装的原子光谱仪器可做成小型化、便携式的仪器用于现场分析。

综述了钨丝在原子光谱分析中的应用现状,主要包括在电热原子吸收光谱、电热蒸发以及分离富集中的应用的进展。

将钨丝应用于电热原子发射光谱中,建立了钨丝电热原子发射光谱分析方法,在此基础上发展了一台小型化的电热原子发射光谱仪。在8% H2/Ar气氛中,Ca和Sr在钨丝上同时原子化并被激发,发射信号用小型CCD光谱仪进行采集。该仪器对Ca和Sr的检出限分别为0.03 mg/L和0.02 mg/L,与火焰原子发射灵敏度相当,其线性范围都在3个数量级以上。在低浓度范围内,Ca和Sr的信号都不存在自吸,因此可效仿ICP-AES中用发射强度对浓度直接定量。应用该仪器对合成卤水样品中的Ca和Sr进行了同时测定,其结果与ICP-AES测定值吻合。

将钨丝电热蒸发作为原子荧光的进样系统,建立了钨丝电热蒸发氩-氢火焰原子荧光分析方法,并用于常见的氢化物元素以及Cd的测定。对仪器的工作参数,如钨丝蒸发器中的氩气和氢气流速、传输管道的长度、各元素的灰化和蒸发温度,做了系统的优化。

2013年3月15日星期五

超细钨丝连续电解抛光工艺参数优化

超细钨丝连续电解抛光工艺参数优化



以直径低于10μm的超细钨丝作为Z-pinch实验丝阵负载材料,其制备常用到电解腐蚀技术。为定量控制每道次钨丝的减径量,并探索钨丝电解参数优化方法,根据法拉第定律推导并验证了在应用电解腐蚀技术制备超细钨丝的过程中单位长度钨丝的失重与电流强度和拉丝速率的比值存在正比关系。

实验观测到,道次减径比超过25%时,断丝几率较减径比为20%时的高60%以上。基于实验结论,提出了每道次定量控制钨丝直径减少量的方法。在18~26℃、质量分数为15%的KOH溶液中,针对3μm钨丝采用了最小化腐蚀道次的电解参数。对用这种参数制得的钨丝进行SEM和力学性能测试,结果表明,钨丝表面质量与断裂强度更好。

2013年3月8日星期五

高性能抗震掺杂钨丝的制备研究

高性能抗震掺杂钨丝的制备研究


随着国家经济的发展,交通运输、国防等工业需大量从国外进口工 作环境恶劣条件下不易下垂和震断的高性能抗震钨丝。本文探索并明确了在普通掺杂钨丝的工艺生产基础上制备出具有良好高温抗下垂性能和抗震性能的高掺杂钨丝 的生产技术。

在掺杂钨丝制备的粉末冶金阶段对钨丝的高温性能与抗震性能有关键的影响:

1)选用各种杂质含量小于50ppm,晶粒形貌为单斜晶六方形结构,流动性能良好的仲钨酸铵在温度260~460℃、氢气流量:0.3~0.5m~3/h 条件下还原获得粒度为9.1μm的蓝色氧化钨。

 2)往蓝色氧化钨中添加K、Si、Al、Co元素在550~870℃下经过两阶段还原获得不同粒度的钨粉,认为B:D粉末为4:6的比例搭配使钨粉粒度呈 正态分布,最有利于钨丝获得好的高温抗下垂性能和抗震性能。

3)在85%FC电流下用二阶段慢速升温烧结能获得外形尺寸为15×15×400mm、比重在 17.2g/cm~3、晶粒度为7~8级的烧结钨条能获得具有优良高温性能的钨丝,分析认为要获得具有好的加工性和抗震性掺钴钨丝最好采用中温慢速升温最好。

对鈷改善钨丝抗震性能的机理和掺钴钨坯条在塑性加工的过程中(旋锻、拉伸)组织和性能的变化规律进行了研究,认为鈷能改善金属K对钨基体的渗入降低钨晶粒中的氧含量,提高钨丝的抗震性能;随着塑性加工的深入钨丝的密度增加,抗拉强度和加工硬化提高,得具有加工成品率高、高温性能好的钨丝。

2013年3月1日星期五

超细钨丝连续电解抛光工艺参数优化



超细钨丝连续电解抛光工艺参数优化


以直径低于10μm的超细钨丝作为Z-pinch实验丝阵负载材料,其制备常用到电解腐蚀技术。为定量控制每道次钨丝的减径量,并探索钨丝电解参数优化方 法,根据法拉第定律推导并验证了在应用电解腐蚀技术制备超细钨丝的过程中单位长度钨丝的失重与电流强度和拉丝速率的比值存在正比关系。

实验观测到,道次减径比超过25%时,断丝几率较减径比为20%时的高60%以上。基于实验结论,提出了每道次定量控制钨丝直径减少量的方法。在18~26℃、质量分数为 15%的KOH溶液中,针对3μm钨丝采用了最小化腐蚀道次的电解参数。对用这种参数制得的钨丝进行SEM和力学性能测试,结果表明,钨丝表面质量与断裂 强度更好。



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