钨丝电热原子发射光谱和电热蒸发原子荧光光谱分析法

钨丝电热原子发射光谱和电热蒸发原子荧光光谱分析法

自70年代Williams和Piepmeier首次将钨丝应用到原子吸收光谱分析中以来,钨丝在原子光谱分析中获得了广泛的应用。金属钨是周期表中熔点最高的元素(3422℃),是电和热的良导体,化学惰性好,高温下不易变形。

钨丝体积小,对电源的要求低,甚至可用汽车的蓄电池供电,这与石墨炉动辄需要2-3 KW的电源形成了鲜明的对比。钨丝的升温速率(30 K/ms)也要远高于石墨(2-4 K/ms),这说明钨丝是石墨炉的替代品之一。另外,基于钨丝和电荷耦合器件所组装的原子光谱仪器可做成小型化、便携式的仪器用于现场分析。

综述了钨丝在原子光谱分析中的应用现状,主要包括在电热原子吸收光谱、电热蒸发以及分离富集中的应用的进展。

将钨丝应用于电热原子发射光谱中,建立了钨丝电热原子发射光谱分析方法,在此基础上发展了一台小型化的电热原子发射光谱仪。在8% H2/Ar气氛中,Ca和Sr在钨丝上同时原子化并被激发,发射信号用小型CCD光谱仪进行采集。该仪器对Ca和Sr的检出限分别为0.03 mg/L和0.02 mg/L,与火焰原子发射灵敏度相当,其线性范围都在3个数量级以上。在低浓度范围内,Ca和Sr的信号都不存在自吸,因此可效仿ICP-AES中用发射强度对浓度直接定量。应用该仪器对合成卤水样品中的Ca和Sr进行了同时测定,其结果与ICP-AES测定值吻合。

将钨丝电热蒸发作为原子荧光的进样系统,建立了钨丝电热蒸发氩-氢火焰原子荧光分析方法,并用于常见的氢化物元素以及Cd的测定。对仪器的工作参数,如钨丝蒸发器中的氩气和氢气流速、传输管道的长度、各元素的灰化和蒸发温度,做了系统的优化。