钨丝的探伤检测点

如果钨丝存在严重的加工缺陷，就会造成其加工性能变坏，很难达到连续自动化生产细钨丝的要求。由于粗钨丝加工缺陷的情况直接影响到后续加工和灯泡的照明效果及其使用寿命，因此现在厂家一般都采用涡流探伤来对粗钨丝的缺陷情况进行检测。

探伤检测点通常设定在Dl.0mm、DO.39mm、D0.2mm等规格的半成品处，以保证钨丝的质量。木文主要研究D0.39mm钨丝的探伤缺陷及其影响因素。

钨丝微电极阵列的力学性能测试

这里通过将钨丝电极轴插入兔的神经组织实验验证了钨丝微电极阵列植入过程中的力学性能，整个植入过程中而未发生电极弯曲和断裂情况。另外，利用精细镊了，可以将单根电极轴在弹性范围内形成不同方向的弯曲而不致于发生断裂，这说明该电极阵列植入动物体内后，可以保证即使在动物运动情况下发生电极轴弯曲，也不会导致电极轴的断裂，而引起电极失效。

最后，对SU - 8固定座的强度也进行了初步评价，当用镊子夹持固定座将微电极阵列插入兔了神经组织时，未出现SU - 8固定座破裂和钨丝电极与固定座脱离的情况，说明SU - 8固定座强度足够将各个电极轴固定在一起。

微电极植入体内后，需要在生理体液环境下保持长期稳定，这里将制备的钨丝微电极阵列浸泡于室温条件下的生理盐水(0. 9% NaCl)中，经过一个星期取出，发现Durimide绝缘层仍然很好地附着在钨丝上，未出现剥离现象，说明了前面所述绝缘工艺的有效性。

钨丝微电极电极轴的弯曲

在针形钨丝微电极的植入过程中，很容易发生电极轴的弯曲。而电极轴的弯曲对于精确定位记录或刺激是不利的。尤其是对于基于脆性材料 制作的针形微电极，电极轴的弯曲会使电极轴断裂而导致电极植入失败。对于细长的电极轴来说，在施加一定强度纵向力的情况下，其抗弯曲强度可由下面公式来估计:

这单Pc代表可导致电极轴弯曲的最小纵向力的值。E为电极轴材料的杨氏模量；I为电机轴的转动惯量，与电极轴直径相关；L为电极轴长度。

从上式可以看出，对于相同几何形状和尺寸的针形微电极来说，其植入时的抗弯曲强度与其材料的杨氏模量有很大关系。由于金属钨具有极大的杨氏模量(E =410 GPa)，几乎是所有金属材料中最大的(仅次于铱)，远远大于硅(E = 190 GPa)的杨氏模量，所以钨丝针形微电极的抗弯曲强度要优于基于硅基的针形微电极。

钨丝微电极阵列的简易制备方法

本文阐述了一种针形钨丝微电极阵列简易、快速、低成本的加工制作方法。该方法采用基于MEMS工艺制作的玻璃模具实现钨丝阵列的精确密集排列和电极儿何尺寸的精确控制。

整个制作工艺简单快速，且玻璃模具可重复使用，大大降低了制作成本。克服了传统手工制作的金属丝针形微电极阵列精度低，难以批量加工的缺点，同时也克服了硅基针形微电极阵列工艺复杂、加工成本高、材质脆弱、难以深层植入的缺点。

而目制备不同微型结构的玻璃模具可以方便、灵活地控制微电极阵列的儿何参数。下一步我们还将进行基于该方法制备的针形微电极阵列的动物体内植入实验及相应的神经信号记录和刺激实验，对其实用效果做出进一步评估。

钨丝微电极阵列的体内电生理测试

经过上述一系列实验测试，可以基本确定钨丝微电极阵列在力学特性、电学特性和生物兼容性方面具有良好的表现，能够满足体内植入的要求。因此，将进行动物体内植入实验。在实验过程中，将成年兔麻醉后，将微电极阵列植入兔的视盘部位(Op ticDisc)(如图1所示)，在整个植入手术过程中，钨丝微电极表现出良好的物理学性能，并没有出现弯曲和断裂现象。

在完成植入实验后，将对生物体内环境下的微电极的神经电生理特性进行进一步的测试。实验中，对日标视神经进行电生理刺激，然后在视皮层记录得到的EEP(lectrical Evoked Po tential，电诱发点位)数据曲线图，如图2所示。

在实验过程中，将微电极植入兔的视神经底部(即‘视盘’部位)，通过微电极对视盘进行电生理刺激，然后在视皮层相应位置持续记录一段连续的输出信号。从图2中，可以明显看出在视皮层输出信号中，有一段峰 - 峰突变的信号曲线，该突变信号表示在该时间段内，视神经受到外界信号的刺激，并在视皮层上反应出来，被称为有效的诱发信号(图2的箭头处)。

图1

图2

钨丝微电极相容性测试

钨丝微电极相容性测试：

作为植入式器件，神经微电极必须首先满足严格的生物相容性标准。这单通过体外细胞培养实验对制作的微电极进行了生物相容性的初步评价。首先对微电极进行清洁和消毒处理，然后将微电极置于培养有SK - N - SH人神经母细胞瘤细胞的培养皿37℃,5% CO2)中，培养基为含有10%FBS(FehaBovine Serum，胎牛血清)的DMEM。培养48h后观测细胞的生长情况。

下图显示了SK - N - SH细胞的形态和分布情况。从(a)中可以看出在微电极周围细胞生长情况良好，与对照组(如(b)所示)相比，无论细胞的形态还是繁殖密度基本相同。因此，我们可以判定基于本工艺制备的针形微阵列电极满足植入器件的初步生物相容性要求。

钨丝表面点缺陷的形成原因

钨丝表面点缺陷的产生，与钨丝于旋锻加工过程中其表面被污染而形成脆性层有很大关系。旋锻过程的温度较高，钨杆表面接触油污、铁锈、耐火材料等杂质后会发生反应而形成脆性层，且脆性层随着加工的继续，逐渐向钨杆内部发展。

在旋锻终了时通过对钨杆表面进行化学洁洗或磨削处理，可以大大减少钨丝的点缺陷。此外，钨丝表面的点缺陷还与拉伸过程中拉丝模的表面状况有很人关系，若拉丝模表面不光滑或有裂纹，则钨丝表面将会被划伤而产生大量点缺陷。

钨丝探伤的单一裂纹缺陷

钨丝的单裂纹缺陷有点状表层缺陷(如图1所示)、浅层短纵向裂纹缺陷和横向裂纹缺陷(如图2所示)。

由于对钨丝进行探伤检测时其线速度一般在100m/min以上，因此这几种缺陷在探伤仪上均表现为单裂纹缺陷。但实际上由于缺陷的严重程度不同，其对后续加工和成品的影响也有很大差别。

钨丝表面缺陷剖面的金相照片

钨丝浅层短纵向裂纹(a)和横向裂纹(b)剖面的金相照片

钨丝探伤缺陷的表现形式

D0.39mm钨丝探伤缺陷的表现形式从报警声可分为短鸣和长鸣，短鸣表示缺陷为单裂纹，长鸣则表示缺陷为连续裂纹;从对应的记录仪上看，单一裂纹为单竖线，连续裂纹为一组竖线，而从竖线的高度还可判断裂纹人致的深浅程度。

以D0.39mm钨丝为研究对象，对钨丝探伤出现裂点的部位进行取样，然后通过磨削不同深度进行金相观察，发现钨丝缺陷主要为表而缺陷和内部裂纹。

钨丝检测用涡流探伤设备

钨丝用涡流探伤设备主要由涡流仪、探头、记录仪、收放丝机构等组成。钨丝检测日前一般采用穿过式自我矫正探头，这种探头形式的优点是抗十扰能力强，可实现连续检测；缺点是对于连续裂纹需借助记录纸才能区分。

随着钨丝生产技术的发展，钨丝的高温性能己基木能满足使用要求，通过引进高精度电子天平，钨丝的直径偏差也得到了很好控制。但由于生产方法和检测方法的限制，钨丝加工过程中产生的缺陷问题一直没有得到很好解决。

钨丝涡流探伤原理

钨丝是以种钨酸按为原料通过还原、压制、烧结等粉末冶金过程先生产出钨条，再经旋锻、拉拔等压力加工过程制备而成。照明行业要求钨丝具有良好的高温性能、机械加工性能和电阻一致性等。

钨丝的涡流探伤检测建立在电磁感应原理的基础上，即利用交变磁场作用下被测工件表而所产生涡流的分布及人小的不同来反映工件的物理性能和缺陷的差异。

钨丝探伤缺陷的产生原因

钨丝的高温性能、机械加工性能和电阻一致性等，均对灯泡寿命及光电性能有着直接影响，然而对钨丝加工质量目前还没有很好的检测手段，主要通过设点控制粗钨丝的加工缺陷来获得高质量的成品细钨丝。

钨丝探伤缺陷的产生原因与加工温度、变形均匀性、杂质污染和模具表而质量等因素有关，需严格控制相关加工过程，以消除质量隐患。

单裂纹钨丝缺陷和连续裂纹钨丝缺陷

D0.39mm钨丝是钨丝生产中的重要半成品，通常采用涡流探伤对其进行质量检测和分类。

D0.39mm钨丝的缺陷主要呈现为单裂纹钨丝缺陷和连续裂纹钨丝缺陷两种。其中单裂纹钨丝缺陷包括点状表层缺陷、浅层短纵向裂纹缺陷和横向裂纹缺陷；而连续裂纹钨丝缺陷则卞要出现在钨丝芯部且为明显可见的纵向长裂纹。

钨丝纵向裂纹缺陷的形成原因

钨丝纵向裂纹产生的主要原因是旋锻温度过低或压缩比过人。在旋锻过程中，常常会看到由于温度过低而造成的钨条端头开裂，实际上如果对旋锻过程控制不好，钨杆中间的温度过低，同样会造成劈裂；此外如果道次压缩比过大，也会在钨杆中形成劈裂且随加工进行而不断扩展，最终将导致钨丝分层或断裂。

钨丝纵向裂纹产生的另一重要原因则是钨条结晶不均匀或加工受力不均匀，从而导致钨杆在加工过程中横向变形不均匀，并形成不均匀组织，进而发展为劈裂源，在后续加工中产生劈裂形成纵向裂纹。

钨丝横向裂纹缺陷的形成原因

钨丝横向裂纹主要因钨条密度不够或开坯加工温度过高而造成。当钨条密度较低或开坯温度过高时，开坯阶段钨杆表而会产生程度不同的横向微细裂纹。

在后续加工过程中，轻微的表层微细裂纹可经氧化消除或通过化学洁洗消除，严重的则不断向钨丝芯部发展，形成明显可见的横向裂纹，若继续加工最终将导致断丝。

W71钨丝耐高温抗震性能机理概述

灯炮灯丝及电子管热丝用钨丝，是以K2O-SiO2-Al2O3为添加剂的所谓不下垂钨丝。此种钨丝再结晶组织的晶界沿轴向呈楔状深入发展，晶粒沿轴伸长。再结晶组织阻止了灯丝晶界的高温蠕变，从而防止了灯丝的下垂。但这种钨丝的低温延性差，再结晶后明显变脆，特别是在钨丝的二次成型性和耐震性方面难以适应特种耐震灯丝(汽车灯泡灯丝)的需要。

为了提高钨丝二次再结晶后的抗展性，研制的W71钨丝是在WAl丝的基础上，添加较多的Al2O3,，以保证钨丝优异的耐高温性能，同时添加钴及微量稀土元素，由于它们有显著的弥散强化和固溶强化作用，从而提高钨丝再结晶后的延性，特别适合于制造耐高温抗震灯丝。同时稀土元素可以细化晶粒，改善钨丝的加工性能。

W71钨丝的生产工艺流程

随着我国汽车工业的发展，汽车灯泡工业也有了相应的发展。由于缺少生产汽车灯泡专用的耐震、耐高温钨丝，因而对汽车灯泡质量存在一定影响。故研究出了W71耐震、耐高温的钨丝。

W71钨丝的生产工艺流程如下：

APT→预还原→蓝钨→添加元素→还原(一、二次)→掺杂钨粉→酸洗→配料混合→压制预烧→垂熔→旋锻→拉拔→成品丝。

W71钨丝生产关键技术

W71钨丝生产关键技术：

1.钨粉酸洗，以除去多余的掺杂剂元素及其他有害杂质，降低氧含量，以利于简化垂熔工艺(一次垂熔)，改善钨丝材加工性能，提高钨丝高温性能，特别是提高二次再结晶后的抗震性能。

2.寻找最佳垂熔工艺，以保证烧结后钨条中掺杂元素的含量及掺杂孔均匀弥散分布，同时使钨条中的杂质元素充分地挥发，获得合理密度和均匀细晶的钨条。

3.严格控制钨材的加工工艺和选择最佳的退火点和退火温度，以保证钨丝材中的掺杂孔经加工后呈细小、弥散分布，使钨丝材具有较好的加工性能和使用性能。

W71钨丝技术措施

根据W71钨丝耐高温抗展的要求，要想获得优异的综合使用性能及加工性能的钨丝材，采取如下技术措施: 

1.采用蓝钨添加，选择合适的添加荆元素及各种添加剂元素的合理组合配比，以保证添加剂添加的效果及均匀性。

2.采用两种还原制度，严格控制还原过程，以保证钨粉的合理粒度及尽可能低的氧含量.改善钨坯条的压制垂熔性能。

W71钨丝的研制之惨杂钨坯条的制取

W71钨丝的研制之惨杂钨坯条的制取如下：

将配制混合好的钨粉用1. 5~ 2. 0t/cm2压力压制成15×15×650mm的方坯条，在氢气保护下于1150±50℃的连续推舟的钼丝炉中进行烧结，然后经一次垂熔烧结制得致密掺杂钨条。

本研究采用一次垂熔工艺，正确地制订和控制垂熔工艺是十分重要的。为了更多地除去钨坯条中有害杂质元素，降低氧含量，保留适当的掺杂剂残留量和形成均匀分布的掺杂孔，同时避免钴在高温下挥发失去作用，垂熔过程在低温阶段慢速升温，并分别在50%、65%~70%的熔断电流进行保温，取80±5%Fc为垂熔工作电流，以获得致密的均匀细晶的钨条。垂熔的主要工艺参数如下表所示。

W71钨丝的研制之惨杂钨粉的制取

W71钨丝的研制之惨杂钨粉的制取如下：

本研究采用APT为原料经预还原制得蓝钨，以Si,K,Al及Co和微量稀土元素为添加剂掺杂。试验确定了最佳添加剂加入量如表1所示。

掺杂蓝钨采用11管炉进行还原(一次、二次)，通过控制不同还原工艺制得不同粒度的钨粉以便改进粒度和钾含量的搭配。钨粉粒度Fsss2.5~3.5um，氧含量o.15%~0.20%。钨粉中主要杂质含量如表2所示。

还原后的钨粉采用盐酸和氢氟酸洗涤，酸洗后的钨粉分析结果如表3所示。

根据钨粉的粒度和钾含量进行计算配料混合，以获得均匀的适合于压制垂熔要求的钨粉。