钨丝电热原子发射光谱法同时测定卤水中的钙和鳃

分析线波长

在AES中，选择合适的分析线波长非常重要，因为这样可以减少光谱干扰。钙和锶的发射线(ICP中可观测到)均有多条，如Ca-317.9nm，373.7nm,393.4nm和396.8nm，Sr-216.6nm，407.8nm和421.6nm等，但是在本实验中，由CCD采集的谱图仅看到了Ca-422.7nm和Sr-460.7nm两根线(如图3所示)，这是因为钨丝的激发能力不及ICP，因此仅能激发出钙和锶的原子线；但另一方面这也因此减少了可能的光谱干扰。图上375nm后向上凸起的基线部分则是由于钨丝加热时产生的黑体辐射(black body mission)所致，由于在石英镜片之后加了一个光栏，调整合适的光栏狭缝大小，即可虑去大部分的黑体辐射。另外，使用CCD检测器很容易扣除基线背景。

优化灰化温度和激发温度

升温程序通常包括4步：蒸发、灰化、原子化和清洗。灰化过程对于减少样品的基体干扰尤其重要，因为大部分的基体均在灰化过程中被蒸发而除去。实验发现，当电源电流升至5.4A时，钙或锶的发射信号仍能保持稳定。根据Queiroz等人的钨丝温度计算方法，估算出此时钨丝温度约在1200~1300℃之间，在此温度下，大部分的基体都能于原子化/激发之前被蒸发，从而减少了干扰。