收丝速度对钨丝腐蚀速度的影响

电解液质量分数、电解液温度、电解电压保持不变时，收丝速度对制备直经约5μm的钨丝的影响如图所示。

在其它条件不变的情况下收丝速度越快钨丝的腐蚀速度越慢，且收丝速度越慢这种影响越明显。这是由于收丝速度越慢，电解腐蚀一次的时间就越长，当收丝速度慢到一定程度时电解腐蚀就无法进行，此时电解还没结束钨丝就己断开，而当收丝速度快到一定程度时电解腐蚀速度几乎为0。

收丝速度对钨丝腐蚀速度的影响

钨丝与抗拉强度的关系

拉伸过程中钨丝的抗拉强度值随丝径的变化规律，可用作钨丝生产进行关键工序管理及质量控制的重要指标。

成品钨丝抗拉强度值过高或过低，均将导致绕丝性能下降或螺距不均。为获得适当的抗拉强度值，须制定合理的工艺制度，选择适当的退火点及进行严格的操作。

应对在钨丝的生产过程中长期积累的数据进行数理统计分析和研究，配以必要的试验，摸索规律，以及时掌握生产中的异常情况，采取适当措施，对症解决质量间题。

钨丝

成品钨丝抗拉强度的控制

成品钨丝的抗拉强度值必须保持在一适当范围。如15W灯丝(D15um钨丝)的抗拉强度值在3456~4224MPa较为合适。经过大量的现场测试、统计分析后所绘制的D15um钨丝的抗拉强度分布曲线和绕丝不合格率(η/%)的分布曲线如图所示。

由图中曲线2可知，抗拉强度过高或过低，均使绕丝合格率下降。这是因为当抗拉强度过低时，由于工艺条件的不同、表面和内部缺陷的存在，使钨丝承受不起有反拉力和高速条件下的绕丝加工;而抗拉强度过高，导致纤维协调变形困难，绕丝性能下降，断丝率增加。同时，由于钨丝的抗拉强度过高、内应力大，使细钨丝扭曲为小圈，绕制螺距不均，灯丝定形困难;若提高定形温度，则尺寸收缩大，严重影响灯丝成材率。钨丝扭曲小圈现象的产生主要是因抗拉强度大或内应力不均所引起。

D15um钨丝的抗拉强度正态分布与绕丝性能关系

在生产过程中控制钨丝的抗拉强度

在实际钨丝的生产中，由于批号不同、工艺条件及操作的差异等原因，有时出现抗拉强度过高或过低的不正常现象。如规格为D0.028mm钨丝，就有αbmax为4800MPa,αbmin为3149MPa的悬殊差别;又如D0.036mm钨丝，其αbmax和αbmin值分别为4147MPa和2304MPa。抗拉强度的这种悬殊差别，使丝料的性能极为不均，也不利于继续加工，直接影响生产的成品率和成品丝的合格率。所以加强钨丝生产中的质量控制和管理，抗拉强度是个关键指标值。

在各退火前后均应设置监控点，测试退火前后的抗拉强度值，对每一规格均应规定所允许的抗拉强度值范围，对于不同抗拉强度值的钨丝进行分类管理。对低于管理界限的钨丝可不退火继续加工;对高于管理界限的钨丝可就近产出成品，或增加一次退火后再继续加工。在检测中若发现性能较差的丝料，应及时剔除。对返修的丝料，则应适当增加退火点。

实践证明，实行这种严格的控制和分类管理，可保证半成品和成品性能的一致，提高成品率，对生产非常有利。

钨丝生产工艺中的退火点

钨丝及钨杆随着拉伸的不断进行，形变不断加大，形成纤维和亚纤维结构;丝径不断减小，变形协调越来越困难;抗拉强度不断增长，变形抗力不断增加，塑性显著下降;同时内部及表面缺陷不断形成、扩展和重新分布等，均给继续加工带来困难。因此，要选择适当的中间退火，以消除丝料中的第一类、第二类残余应力。这是因为通过中间退火，可使钨丝中变形的纤维和亚纤维结构得到回复，界面重新调整，内部缺陷重新分布和消除，且氧化气氛的退火又使丝料的表面缺陷和沾污减少，抗拉强度降低，故能对丝料进行继续加工。这样，在整个加工过程中，经过几次中间退火就可拉制各种规格的成品钨丝。

各钨丝加工厂根据各自的特点，对退火工艺即退火点(丝径规格)、退火温度、退火速度等，均有不同的选择和相应的工艺制度。表中列出了有关厂家的钨丝退火点，以供参考。

从表中可看出，各厂所选择的退火点均有所不同，但均是根据抗拉强度的大小来确定的。在实际生产中，中拉丝当抗拉强度达2611~2880MPa时，均应进行中间退火，如D0.28mm,DO.17mm规格退火等;细拉丝继续加工当抗拉强度达2995~3264MPa时，也必须进行中间退火，故有D0.082mm,D0.081mm，D0.079mm,DO.059m,DO.36mm等不同的退火点。每次中间退火，可使抗拉强度值下降1800~2600，退火后的钨丝再拉制成各种规格的成品。

合金元素对钨丝再结晶温度的影响

在1250,1450,1550℃钨丝表层晶粒粗化区中含Ni,Fe,Mn等元素，而在各温度退火钨丝的心部未发现有其它金属元素，另外在1950℃真空加热的钨丝均保持了原始变形态的纤维组织。这表明掺杂钨丝在含有Ni,Fe,Mn元素的气氛中加热时，气氛中的镍等元素通过扩散渗人了钨丝的表层中，从而降低了钨丝表层的再结晶温度。

在气氛中存在Ni,Fe,Mn等元素则可解释为这些元素具有较高的蒸汽压，如Ni元素在1400℃的烧结温度下的蒸气压为0.15Pa，因而它们从液相烧结的钨合金中挥发出来并在钨丝的表面上沉积，进而在高温下通过扩散进人钨丝的表层，使掺杂钨丝的再结晶温度大幅度地降低，并使钨丝表层发生了晶粒粗化。

钨丝的硬度及表层化学成份

在1.96N载荷下、保压10s测定了不同温度处理后的掺杂钨丝心部的维氏硬度，其结果见表。

用S360扫描电子显微镜(SEM)的能谱仪从断口上测量了钨丝表面和心部的合金元素，在表层中测量到了Ni的质量分数为2%、并含有2%Fe(质量分数)及少量的Mn和Co。

掺杂钨丝在不同温度下加热，随着加热温度的提高其硬度呈下降的趋势，表明其变形引起的畸变发生了一定程度的回复。

单螺旋钨丝的高温性能

单螺旋钨丝在点燃的工作温度条件下发生下垂时，是钨丝在自重作用下发生弯曲变形和扭转变形联合作用的结果。因此，应该从复合应力状态下的蠕变本征方程出发建立相应的失效判据，但这将给问题的分析带来极大的数学困难。为了便于工程计算，又能反映出钨丝的高温性能，作如下假设:

(1)将单螺旋缠绕的钨丝‘看作是一等直径的密圈螺旋弹簧；

(2)钨丝材料的高温蠕变性能符合应力应变的幂次律；

(3)钨丝在自重作用下，发生弯曲变形和扭转变形。

单螺旋钨丝的高温抗弯强度检验方法

结合钨丝高温性能的检测工作，探讨了惯甩钨丝高温蠕变实验方法的局限性，提出了单螺旋钨丝的高温抗弯强度的检验方法。

该法之一是将被检测的单螺旋钨丝，挂在有一定距离的两个支点上，然后通以电流，将钨丝加热到规定工作温度，保温观其其下垂现象。从而确定某一下垂度为判定钨丝合格与否的标堆;该法可称为简梁弯曲法。

另二种方法是悬臂梁弯曲法，将被测钨丝的一端夹持住，另一端呈自由忿臂，将钨丝加热至规定温度，测定样品慧端末点的下垂度(△H)，按照△H的大小判定钨丝是否合格。

钨丝的显微组织研究

试验用的掺杂钨丝是直径为0.4mm的黑丝，其极限抗拉强度为2460MPa。在试验前，为避免表面残留碳糊污染可能造成的影响，用20%的NaOH水溶液热煮20min后清洗。

用光学显微镜对钨丝纵向的组织观察结果表明，经1250℃加热后钨丝的纤维组织与未处理的钨丝几乎没有差别;经1450℃和1550℃处理后的钨丝其心部的纤维组织没有明显粗化，而其表层出现了等轴晶，其组织形貌如图所示。经1950℃真空处理的试样其纤维组织有一定的粗化，但表层组织中并未发现明显的再结晶组织，但在其表面上沉积了约2um厚的金属钼层。

1450℃表层

加热温度与掺杂钨丝性能的关系

(1)掺杂钨丝表层在含镍、锰和铁等元素的气氛中高温退火发生的再结晶现象是由于镍、铁和锰通过扩散进入钨丝造成其再结晶温度大幅度降低所致，因此大变形量掺杂钨丝应避免在有污染的气氛中进行高温加热。

(2)掺杂钨丝在含镍等杂质元素的气氛中加热，再结晶层的厚度和形成等轴晶的大小随加热温度升高而增大。

(3)掺杂钨丝在不同温度下加热，随着加热温度的提高其硬度呈下降的趋势，表明其变形引起的畸变发生了一定程度的回复。

(4)由于钨合金中含有可引起钨丝再结晶温度下降的元素，这将导致掺杂钨丝的脆化和表层晶粒粗化，因此不能用掺杂钨丝增强和增韧钨合金。

不同退火温度对钨丝心部性能的影响

在试验研究中因再结晶导致了掺杂钨丝的脆化，无法进行拉伸试验，仅测定了不同温度退火后钨丝心部的维氏硬度。

从实验结果看，随着退火温度的提高，掺杂钨丝未再结晶的心部显微组织虽然变化不十分明显，但其硬度明显呈下降趋势。初步分析认为，这是由于在加热时钨丝中的大变形量的纤维组织在高温下回复和粗化，与钨丝中的位错密度和变形时残留的畸变能大大降低有关。

不同退火温度对钨丝晶粒长大的影响

在研究镍增强钨丝的晶粒长大机制中发现:钨中存在的镍可加快冷拉大变形晶粒的再结晶与晶粒的长大过程，并认为再结晶区域内钨晶粒的大小及其形状主要是和镍含量多少有关，而且与镍的扩散(转移)方式有关，因此镍的存在很可能影响晶粒长大的动力学。

从试验结果来看，由于镍的渗入在1450℃及1550℃加热钨丝表面形成了一个再结晶的外环，而且随着温度升高形成等轴晶的倾向增大，环的厚度增加，其晶粒的尺寸也明显增大，这证明了随着温度的提高镍的扩散深度增大，且在钨丝表层中的含量也增多。

钨丝的心部之所以仍然保持了变形后的纤维组织，则可解释为由于气氛中没有足够的镍含量和镍在钨中的扩散系数较低，也可能与镍在钨中的溶解度有关。由此可以认为，由于Ni,Fe,Mn等元素会使钨丝完全脆化，因此用钨丝来增强W-Ni-Fe合金的结果只能使其力学性能降低，并不能达到增强、增韧的效果。

镀镍钨丝的再结晶

早期对镀镍钨丝的研究结果相符，他们发现镀镍钨丝在加热温度超过1000℃时镍明显扩散并诱发晶粒明显长大，并将这种现象称之为“扩散诱发晶界迁移过程(D.I.G.M)。

同时，他们断定镍扩散和晶界是迁移的一种重要驱动力，是和钨丝纤维结构内以位错亚晶方式储存的能量有关。

另外，Lee则认为在钨晶界存在镍可增大钨在晶界的固有扩散率。但试验中发现钨丝表层中也含有Fe等元素，它们对于钨丝再结晶的影响还有待进一步的研究。

单螺旋钨丝下垂的高温性能研究

对单螺旋钨丝的下垂性能进行了高温蠕变理论分析与测试。以实验测定的蠕变应力应变幂律为依据，将单螺旋钨丝从抗弯刚度上等效成直杆，然后进行其抗弯下垂分析。最后，将理论计公二公式的计算结果与实测数据进行了对比分析，并指出值得进一步研讨的问题。

幂次蠕变律可反映钨丝的高温特性，决定蠕变常数C与m时，对蠕变曲线的斜率的敏感性很大。

应该指出，螺旋灯丝试验是在氢气保护下进行的，这与蠕变试验在真空条件下不完全一致。再者，螺旋灯丝下垂试验是将灯丝挂在两个支点上。在支点外有一定的下垂灯丝，因此螺旋灯丝试验时，灯丝受轴向拉应力作用，也就是说，单螺旋灯丝是一个受纵横向外力作用的蠕变问题，因此有必要改进实验条件，以符合理论公式的要求。

缠绕钨丝CVD钨管的密度

采用浮力法对缠绕钨丝CVD钨管和末缠绕钨丝CVD钨管分别进行多次密度测量，各自取平均值后得到缠绕钨丝 CVD钨管密度是19.07g/cm³，末缠绕钨丝CVD钨管密度是19.19g/cm³。可见缠绕钨丝后，CVD钨管的密度略有下降。

密度下降的原因:一是粉末冶金钨丝的密度比化学气相沉积钨管的密度略低，二是缠绕钨丝后呈交叉生长的CVD钨晶粒没有呈柱状生长的CVD钨晶粒致密。

钨丝

缠绕钨丝CVD钨管X射线衍射结构分析

对缠绕钨丝CVD钨管和末缠钨丝CVD钨管分别进行X射线衍射结构分析，X射线谱图如图所示缠绕钨丝后，(110)和(211)两个晶面衍射强度相对减小，(200)晶面衍射强度相对增大。钨沉积层织构系数(T.C.)计算结果见表。

可见，缠绕钨丝后，CVD钨在(110)和(211)两个晶面上已经不存在织构，只在(200)面上有较小的织构，与不缠钨丝相比，CVD钨的生长方向发生了明显的变化。

X射线谱图

钨沉积层织构系数表

缠绕钨丝的CVD钨金相显微组织

图为CVD钨的金相显微组织图。由图可知:缠绕钨丝后，CVD钨的生长方向发生了较大改变。与钨管长度方向的垂直截面的显微组织由柱状晶(如图a)变成无取向的晶粒(如图b)。

沿钨管长度方向的平行断面，CVD钨晶粒沿钨丝圆周方向发散生长，各个方向上生长的晶粒相遇后互相干涉而变细(如图c)，这与末缠钨丝的CVD钨管断面所显示的单一柱状晶组织有很大差别(如图a)。高倍沉积层显微组织(如图d)显不化学气相沉积钨与钨丝界面结合良好。

缠绕钨丝CVD钨管的压溃强度

缠绕钨丝CVD钨管和末缠绕钨丝CVD钨管的压溃强度分别是402MPa和235MPa。可见，缠绕钨丝后CVD钨管的压溃强度显著增加。压溃强度增加的原因一方面是由于缠绕钨丝使CVD钨的柱晶生长方向发生了变化，显微组织接近无方向性，且CVD钨晶粒相对减小;另一方面，钨丝CVD钨管作为一种金属基复合材料，钨丝在其中起到了纤维增强的效果。

钨管经机加工修整后，壁厚约2mm，在万能材料试验机上进行压溃试验，压溃速度为0.5mm/min，压溃示意图及压溃样品分别见下图。

缠绕钨丝的显微硬度

对缠绕钨丝CVD钨管和未缠绕钨丝CVD钨管分别进行显微硬度测量，测量结果如图所示。缠绕钨丝后，钨管的显微硬度整体上略有减小，在仪器误差允许范围内，可看作显微硬度基本保持不变，钨丝-CVD钨管仍具有CVD钨管的高硬度。

对缠绕钨丝和未缠绕钨丝的CVD钨管分别进行能谱分析，结果显示缠绕钨丝的CVD钨管在钨丝附近钨的纯度为99.55%，远离钨丝处钨的纯度为100%。末缠绕钨丝的CVD钨管中钨的纯度为100%。试验使用钨丝的纯度为99%。从整体上来看，缠绕钨丝CVD钨管仍保持了CVD钨管的高纯度。